旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓蒸餾
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是一種實驗室常用儀器,能夠在減壓條件下進行大量易揮發(fā)溶劑的連續(xù)蒸餾。特別是能夠?qū)饪s萃取液和蒸餾接收液進行分離和純化。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的主要作用是蒸發(fā)溶劑,原理:在減壓(真空)條件下,加熱并勻速旋轉(zhuǎn)蒸餾瓶,依靠瓶體旋轉(zhuǎn)使瓶內(nèi)溶液形成液膜,擴大蒸發(fā)面積。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器一般使用帶標準磨口的梨形或圓底燒瓶,通過蛇形冷凝管與真空泵連接,冷凝管的另一頭連接帶磨口的接收瓶。冷凝管和真空泵之間通常配有一個三通閥門,設備通氣時,可以取下蒸餾瓶和接液瓶,轉(zhuǎn)移溶劑。設備接通真空泵時,設備內(nèi)部則為減壓(真空)狀態(tài)。使用時,先抽真空,再啟動電機轉(zhuǎn)動蒸餾瓶。反應結(jié)束,先停止設備,然后通大氣,以防止蒸餾瓶脫落。(旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器一般配套有水油浴槽,加熱蒸餾瓶)
以下是使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的方法以及注意:
1.各接口部分添加少量真空脂,防止抽真空時接口漏氣。
2.開始操作之前,調(diào)整旋轉(zhuǎn)瓶與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器接口的角度,確認接口正常及密封后再將樣品放入旋轉(zhuǎn)瓶。
3.測試旋轉(zhuǎn)是否正常,是否勻速;旋轉(zhuǎn)瓶內(nèi)的溶液液面應低于浴槽內(nèi)加熱溶液頁面,保證蒸發(fā)效率。
4.旋轉(zhuǎn)瓶中溶液不要超過50%,否則會減小液膜的生成面積,降低反應效率。
5.反應過程中及時觀察設備的密封度是否良好;調(diào)節(jié)浴槽的溫度以適應反應溶液。
